Laporan Praktikum Alkalimetri

ALKALIMETRI

1. TUJUAN

Menentukan kadar Asam Asetat (CH₃COOH)
2. PRINSIP
Berdasarkan reaksi netralisasi antara asam dan basa.
3. REAKSI
CH₃COOH(aq)+ NaOH(aq) �>CH3COONa(aq) + H2O(l)
C₂H₂O₄ (aq) + 2 NaOH(aq) �> Na₂C₂O_{4 (Aq)}+ H₂O(l)

IV. TEORI

Alkalimetri  merupakan metode titrasi asam-basa dengan menggunakan larutan baku sekunder basa dan larutan baku primer asam

• Syarat-syarat yang harus dipenuhi untuk dapat dilakukan analisis volumetrik adalah sebagai berikut :

1. Reaksinya harus berlangsung sangat cepat.
2. Reaksinya harus sederhana serta dapat dinyatakan dengan persamaan reaksi yang kuantitatif/stokiometrik.
3. Harus ada perubahan yang terlihat pada saat titik ekuivalen tercapai, baik secara kimia maupun secara fisika.
4. Harus ada indicator jika reaksi tidak menunjukkan perubahan kimia atau fisika. Indikator potensiometrik dapat pula digunakan.

• Alat-alat yang digunakan pada analisa titrimetri ini adalah sebagai berikut :

1. Alat pengukur volume kuantitatif seperti buret, labu ukur, dan pipet volume yang telah di kalibrasi.
2. Larutan standar yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti atau baku primer dan sekunder dengan kemurnian tinggi.
3. Indikator atau alat lain yang dapat menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai.

Larutan baku (standar) adalah larutan yang telah diketahui konsentrasinya secara teliti, dan konsentrasinya biasa dinyatakan dalam satuan N (normalitas) atau M (molaritas).
Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer, biasanya melalui metode titrimetri. Contoh: AgNO3, KMnO4, Fe(SO4)2. Zat yang dapat digunakan untuk larutan baku sekunder, biasanya memiliki karakteristik seperti di bawah ini:

1. Tidak mudah diperoleh dalam bentuk murni ataupun dalam keadaan yang diketahui kemurniannya.
2. Zatnya tidak mudah dikeringkan, higrokopis, menyerap uap air, menyerap CO₂ pada waktu penimbangan
3. Derajat kemurnian lebih rendah daripada larutan baku primer
4. Mempunyai BE yang tinggi untuk memperkecil kesalahan penimbangan
5. Larutannya relatif stabil dalam penyimpanan

Larutan baku dapat dibuat dengan cara penimbangan zatnya lalu dilarutkan dalam sejumlah pelarut(air). Larutan baku ini sangat bergantung pada jenis zat yang ditimbangnya/dibuat.

• Syarat-syarat larutan baku primer :

Larutan yang dibuat dari zat yang memenuhi syarat-syarat tertentu .Syarat agar suatu zat menjadi larutan baku primer adalah:

1. Mudah diperoleh, dimurnikan, dikeringkan (jika mungkin pada suhu 110-120⁰C) dan disimpan dalam keadaan murni.
2. Tidak bersifat higroskopis dan tidak berubah berat dalam penimbangan di udara.
3. Zat tersebut dapat diuji kadar pengotornya dengan uji kualitatif dan kepekaan tertentu.
4. Sedapat mungkin mempunyai massa relatif dan massa ekivalen yang besar, sehingga kesalahan karena penimbangan dapat diabaikan.
5. Zat tersebut harus mudah larut dalam pelarut yang dipilih
6. Reaksi yang berlangsung dengan pereaksi tersebut harus bersifat stoikiometrik dan langsung. kesalahan titrasi harus dapat diabaikan atau dapat ditentukan secara tepat dan mudah.

Larutan baku primer biasanya dibuat hanya sedikit, penimbangan yang dilakukanpun harus teliti, dan dilarutkan dengan volume yang akurat. Pembuatan larutan baku primer ini biasanya dilakukan dalam labu ukur yang volumenya tertentu. Zat yang dapat dibuat sebagai larutan baku primer adalah asam oksalat, Boraks, asam benzoat (C₆H₅COOH), K₂Cr₂O₇, AS₂O₃, NaCl.

Konsentrasi larutan baku yang digunakan dapat berupa molaritas(jumlah mol zat terlarut dalam satu liter larutan) dan normalitas(jumlah ekivalen zat terlarut dalam satu liter larutan). Satuan molaritas merupakan satuan dasar yang digunakan secara internasional, sedangkan satuan normalitas biasa juga dilakukan dalam analisis karena dapat memudahkan perhitungan.
Indikator adalah zat yang ditambahkan untuk menunjukkan titik akhir titrasi telah di capai. Umumnya indicator yang digunakan adalah indicator azo dengan warna yang spesifik pada berbagai perubahan pH.
Kadang-kadang kita perlu mengetahui tidak hanya atau sekedar pH, akan tetapi perlu kita ketahui juga berapa banyak asam atau basayang terdapat didalam sampel. Sebagai contoh, seorang ahli kimia lingkungan mempelajari suatu danau dimana ikan-ikannya mati. Dia harus mengetahui secara pasti seberapa banyak asam yang terkandung dalam suatu sampel air danau tersebut. Titrasi melibatkan suatu proses penambahan suatu larutan yang disebut tirant dari buret ke suatu flask yang berisi sampel dan disebut analit. Berhasilnya titrasi asam-basa tergantung pada seberapa akurat kita dapat mendeteksi titik stoikiometri. Pada titik tersebut, jumlah mol dari H₃O⁺ dan OH^- yang ditambahkan sebagai titrant adlah sama dengan jumlah mol dari OH- atau H3O+  yang terdapat dalam analit. Pada titik stoikiometri, larutan terdiri dari garam dan air. Larutan tersebut adalah asam apabila ion asam yang terkandung didalamnya, dan basa apabila ion basa yang terkandung didalamnya (Atkins, 1997 : 550).
Misalkan kita ingin menentukan molaritas dari suatu larutan HCl yang tidak diketahui konsentrasinya. Kita bisa menentukan konsentrasi HCl tersebut melalui suatu prosedur yang disebut titrasi, dimana kita menetralisasi suatu asam dengan suatu basa yang telah diketahui konsentrasinya. Pada titrasi, pertama-tama kita menempatkan suatu asam yang volumenya telah ditentukan ke dalam suatu flask. Dan tambahkan beberapa tetes indikator seperti penolftalein, kedalam larutan asam. Dalam larutan asam, penolftalein tidak berwarna. Kemudian, buret kita isi dengan larutan NaOH yang konsentrasinya telah diketahui. dan dengan hati-hati NaOH ditambahkan ke asam pada flask. Kita bisa mengetahui bahwa netralisasi telah berlangsung ketika penolftalein dalam larutan berubah warna menjadi merah muda. Ini disebut titik akhir netralisasi. Dari volume yang ditambahkan dan molar NaOH, kita dapat menentukan konsentrasi asam (Timberlake, 2004 : 354-355)



V. ALAT DAN BAHAN

1. Alat

• Labu ukur 250 mL
• Erlenmayer
• Buret
• Kertas putih
• Pipet Volume
• Pipet gondok
• Corong
• Neraca Analitik

2. Bahan

• 0,1575 g Asam oksalat ( H₂C₂O₄.2H₂O)
• Larutan Baku Sekunder Natrium Hidroksida (NaOH) 0,01 N
• Larutan Sampel CH₃COOH (BM=60,05)
• Indikator Phenolptalein
• Aquadest

VI. PROSEDUR

1. Pembuatan larutan baku primer

• Asam oksalat ditimbang seberat 0,1575 g di atas neraca analitik
• Dimasukkan kedalam labu ukur 250 mL
• Ditambahkan aquadest sampai tanda kalibrasi
• Labu ditutup dan dikocok

Pembakuan NaOH dengan H₂C₂O₄.2H₂O

• 25 mL larutan Asam olksalat di pipet
• Dimasukkan kedalam erlenmayer
• Ditambahkan 3 tetes indikator phenoptalein
• Dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,01 N sampai larutan berwarna merah jambu
• Volume pemakaian NaOH dicatat
• Titrasi diulangi sekali lagi
• Dihitung Normalitasnya

Penentuan kadar CH₃COOH

• Dipipet 25 mL larutan CH₃COOH
• Dimasukkan kedalam erlenmayer
• Ditambahkan 3 tetes indikator phenoptalein
• Dititrasi dengan menggunakan larutan NaOH 0,01 N sampai larutan berwarna merah jambu
• Volume pemakaian NaOH dicatat
• Kadar CH₃COOH ditentukan dalam % (b/v)

VII. DATA PENGAMATAN

• Pembakuan NaOH dengan H₂C₂O₄.2H₂O

No	Volume H2C2O4.2H2O	Volume NaOH
1	25 mL	32,00 mL
2	25 mL	31,21 mL
Rata-rata	25 mL	31,6 mL

• Penentuan kadar CH₃COOH

No	Volume H2C2O4.2H2O	Volume NaOH
1	25 mL	36,5 mL
2	25 mL	36.5 mL
Rata-rata	25 mL	36,5 mL

VIII. PERHITUNGAN

• Pembakuan NaOH dengan H₂C₂O₄.2H₂O

BE = bobot molekul : valensi
N= (g:v) x (1000:250 ml) = 0,01 N
V_NaOH N _NaOH            = V_{asam oksalat .} N_{asam oksalat}          
31,6 mL . N_NaoH         = 25 mL. 0,01 N
N_NaoH                             = 0,007911 N

• Penentuan kadar CH₃COOH

V₁   N₁                                =         V₂  N₂                    
25 mL . N_{Asam Asetat}       = 36,5 mL. 0,007911 N
N _{Asam Asetat}     = 0,01155 N
M= 0,01155 N
% kadar CH₃COOH (b/v) = N x BM x (100:1000)
= 0,01155 x 60,05 x (100:1000)
= 0,0693 %
Maka, Kadar CH₃COOH adalah 0,0693 % (b/v)
IX. PEMBAHASAN
Pada prakttikum alkalimetri ini, sampel yang akan ditentukan konsentrasi atau kadarnya adalah senyawa asam lemah  yaitu asam asetat. Sebelum menentukan konsentrasinya, ada beberapa hal yang harus dilakukan terlebih dahulu, yaitu pembuatan larutan baku primer dan pembakuan larutan baku sekunder oleh larutan baku primer. Pada praktikum kali ini pula, larutan baku primer yang digunakan adalah asam oksalat 0,1575 g yang kemudian dilarutkan didalam labu ukur sampai batas kalibrasi ( 250  mL), pembuatannya pun harus dilakukan secara teliti, mulai dari menimbang sampai melarutkan. Berbeda dengan pembuatan larutan baku sekunder yang pada umumnya dilakukan di dalam beaker glass, karena ketidakakuratan pembuatan dapat di abaikan.
Larutan NaOH yang akan diteteskan (titran) dimasukkan ke dalam buret (pipa panjang berskala) melalui corong terlebih dahulu, hal ini bertujuan agar pertumpahan larutan baku dapat lebih diminimalisir dan jumlah titran yang terpakai dapat diketahui dari tinggi sebelum dan sesudah titrasi. Larutan asam oksalat yang dititrasi dimasukkan kedalam gelas kimia (erlenmeyer) dengan mengukur volumenya terlebih dahulu dengan memakai pipet gondok. Untuk mengamati titik ekivalen, dipakai indikator yang warnanya disekitar titik ekivalen. Dala titrasi yang diamati adalah titik akhir bukan titik ekivalen
Seperti yang telah diketahui sebelumnya, dalam stoikiometri titrasi, titik ekivalen dari reaksi netralisasi adalah titik pada reaksi dimana asam oksalat dan natrium hidroksida keduanya setara, yaitu dimana keduanya tidak ada yang berlebihan. Dalam titrasi, suatu larutan yang akan dinetralkan, misal asam, ditempatkan di dalam flask bersamaan dengan beberapa tetes indikator asam basa. Kemudian larutan lainnya (misal basa) yang terdapat didalam buret, ditambahkan ke asam. Pertama-tama ditambahkan cukup banyak, kemudian dengan tetesan hingga titik ekivalen. Titik ekivalen terjadi pada saat terjadinya perubahan warna indikator pjenolptalein . Titik pada titrasi dimana phenolptalein warnanya berubah menjadi warna merah jambu, karena indikator ini dapat berubah warna dalam keadaan basa, yaitu diantara PH 8-10 , fenomena ini disebut dengan  disebut titik akhir titrasi. Volume NaOH yang terpakai  dicatat dan percobaan ini dilakukan sekali lagi, data yang telah terkumpul digunakan untuk menentukan kadar NaOH dalam satuan Normalitas.
Pembakuan pun telah selesai dilakukan, langkah terakhir adalah menentukan kadar Asam asetat yang menjadi sampelnya, cara yang digunakan sama dengan cara pembakuan NaoH dengan asam oksalat. Untuk perhitungan kadar dari asam oksalat digunakan rumus :

% (b/v) sampel = N x BM x (100:1000)

 Sehingga dari hasil perhitungan tersebut, kadar asam asetat adalah 0,0693 % (b/v).
X. KESIMPULAN
Melalui titrasi alkalimetri yang telah dilakukan ini, maka dapat disimpulkan bahwa kadar asam asetat adalah 0,0693 % (b/v).
XI. DAFTAR PUSTAKA

• Atkins, Peter and Jones Lorette. 1997. Chemistry Molecules and Canges, 3rd Ed. New

• York: W. H. Freeman and Company.
• Brady, James E. 1999. Kimia Universutas Asas dan Struktur. Jakarta: Binarupa Aksara
• Keenan, C. W, dkk. 1998. Kimia untuk Universitas. Jakarta: Erlangga.